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六價鉻的測定

一、實驗目的

（1）學會六價鉻的水樣采集保存、預處理及測定方法。

（2）學會各種標準溶液的配制方法和標定方法。

二、概述

鉻（Cr）的化合物常見的價態有三價和六價。在水體中，六價鉻一般以、HCrO二種陰子形式存在，受水中pH值、有機物、氧化還原物質、溫度及硬度等條件影響，三價鉻和六價鉻的化合物可以互相轉化。

鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻的毒性與其存在價態有關，通常認為六價鉻的毒性比三價鉻高100倍，六價鉻更易為人體吸收而且在體內蓄積。但即使是六價鉻，不同化合物的毒性也不相同。當水中六價鉻濃度為1mg/L時，水呈淡黃色并有澀味，三價鉻濃度為1mg/L時，水的濁度明顯增加，三價鉻化合物對魚的毒性比六價鉻大。

鉻的工業來源主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染等行業。

三、水樣保存

水樣應用瓶壁光潔的玻璃瓶采集。如測總鉻水樣采集后，加入硝酸調節pH< 2；如測六價鉻，水樣采集后，加NaOH使pH為8～9；均應盡快測定，如放置不得超過24h。

四、干擾及清除

含鐵量大于1mg/L水樣顯黃色，六價鉬和汞也和顯色劑反應生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下反應不靈敏。鉬和汞達200mg/L不干擾測定。釩有干擾，其含量高于4mg/L即干擾測定。但釩與顯色劑反應后10min，可自行褪色。

氧化性及還原性物質，如：ClO^—、Fe²⁺、SO₃^2-、S₂O₃^2-等，以及水樣有色或混濁時，對測定均有干擾，須進行預處理。

五、方法的選擇

鉻的測定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清潔的水樣可直接用二苯碳酰二肼分光光度法測六價鉻。如測總鉻，用高錳酸鉀將三價鉻氧化成六價鉻，再用二苯碳酰二肼分光光度法測定。

六、測定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）