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六價(jià)鉻的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

（1）學(xué)會(huì)六價(jià)鉻的水樣采集保存、預(yù)處理及測(cè)定方法。

（2）學(xué)會(huì)各種標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和標(biāo)定方法。

二、概述

鉻（Cr）的化合物常見(jiàn)的價(jià)態(tài)有三價(jià)和六價(jià)。在水體中，六價(jià)鉻一般以、HCrO二種陰子形式存在，受水中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等條件影響，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的化合物可以互相轉(zhuǎn)化。

鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻的毒性與其存在價(jià)態(tài)有關(guān)，通常認(rèn)為六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻高100倍，六價(jià)鉻更易為人體吸收而且在體內(nèi)蓄積。但即使是六價(jià)鉻，不同化合物的毒性也不相同。當(dāng)水中六價(jià)鉻濃度為1mg/L時(shí)，水呈淡黃色并有澀味，三價(jià)鉻濃度為1mg/L時(shí)，水的濁度明顯增加，三價(jià)鉻化合物對(duì)魚(yú)的毒性比六價(jià)鉻大。

鉻的工業(yè)來(lái)源主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染等行業(yè)。

三、水樣保存

水樣應(yīng)用瓶壁光潔的玻璃瓶采集。如測(cè)總鉻水樣采集后，加入硝酸調(diào)節(jié)pH< 2；如測(cè)六價(jià)鉻，水樣采集后，加NaOH使pH為8～9；均應(yīng)盡快測(cè)定，如放置不得超過(guò)24h。

四、干擾及清除

含鐵量大于1mg/L水樣顯黃色，六價(jià)鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下反應(yīng)不靈敏。鉬和汞達(dá)200mg/L不干擾測(cè)定。釩有干擾，其含量高于4mg/L即干擾測(cè)定。但釩與顯色劑反應(yīng)后10min，可自行褪色。

氧化性及還原性物質(zhì)，如：ClO^—、Fe²⁺、SO₃^2-、S₂O₃^2-等，以及水樣有色或混濁時(shí)，對(duì)測(cè)定均有干擾，須進(jìn)行預(yù)處理。

五、方法的選擇

鉻的測(cè)定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清潔的水樣可直接用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)六價(jià)鉻。如測(cè)總鉻，用高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，再用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定。

六、測(cè)定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）